第八题 综合实验题
题组一 有机物制备实验过程分析
1．邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下：
反应物或生成物的有关数据如下：
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相对分
子质量
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熔点
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沸点
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在二甲苯中的溶解性
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TBHQ
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166
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125～130 ℃
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276～281 ℃
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溶于热的二甲苯
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DTBHQ
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215 ℃
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321 ℃
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易溶于冷的二甲苯
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实验过程中的主要步骤如下：
①向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
②缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min滴完。
③升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
④将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
⑤将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中。
⑥冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
⑦用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
⑧称量产品的质量为6.649 g。
(1)写出图中仪器名称：a________，b________。
(2)磷酸在实验中的作用是______________________________________________________。
(3)步骤①中二甲苯的作用是____________________________________________________。
(4)步骤④中反应完成的标志是__________________________________________________。
(5)步骤⑥中回收滤液中二甲苯的方法是__________________________________________。
(6)步骤⑦脱色时，可用的脱色剂是________；重结晶时采用________(填“热”或“冷”)的二甲苯。
(7)本次实验产率为________。
答案 (1)温度计 球形冷疑管 (2)催化剂
(3)作溶剂，稀释叔丁醇 (4)不再有回流液 (5)蒸馏
(6)活性炭 冷 (7)80.1%
解析 题干图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本实验中利用磷酸作酸性催化剂，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ。TBHQ的理论产量为0.05 mol×166 g·mol－1＝8.3 g，实验产率为×100%≈80.1%。 |
